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室內揮發性有機化合物色譜分析 TVOC

更新時間:2023-08-05      點擊次數:749

室內揮發性有機化合物,簡稱TVOC, 用氣相色譜法分析。該儀器氣相色譜儀是一種高靈敏度、有選擇性的檢測器,利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數??蓹z測能產生熒光的化合物。某些不發熒光的物質可通過化學衍生化生成熒光衍生物,再進行熒光檢測。其小檢測濃度可達0.1ng/ml,適用于痕量分析;一般情況下熒光檢測器的靈敏度比紫外檢測器約高2個數量級,但其線性范圍不如紫外檢測器寬。

一、開機:  

1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關;  

2、調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右;  

3、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開"的位置;  

4、5分鐘后打開色譜儀的電源開關;  

二、工作溫度設置:  

1、TVOC分析的條件設置:  

2、柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;  

3、進樣器和檢測器:250℃;  

4、色譜條件:柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、5、終止時間15min;  

6、進樣器:260℃;  

7、檢測器:280℃;  

三、點火:  

1、點火:檢測器溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥;  

2、點火;  

3、用金屬片靠近檢測器出口;  

4、當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽;  

5、如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火;  

6、觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。  

四、打開工作站:  

1、打開電腦及工作站,打開一個方法文件;  

2、轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調"旋鈕;  

3、檢查信號是否為通路;  

4、待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動"按鈕,進行色譜數據分析;  

5、分析結束時,點擊“停止"按鈕,數據即自動保存。  

五、關機程序:  

1、關閉氫氣和空氣氣源;  

2、待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源;  

3、關閉氮氣;  

TVOC氣相色譜儀使用場合和安裝地點有嚴格要求:  

雖然氣相色譜儀相對光學儀器在使用場合,安裝位置要求不嚴格,但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應注意以下條件:  

1、使用場合:溫度,濕度大氣壓力,震動,電磁干擾,有無腐蝕性氣體,通風采光,水源塵埃等可能對儀器工作的影響;  

2、儀器安裝基座平穩抗震,面積大小,位置,維修是否方便;  

3、氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿足要求;  

4、氣相色譜儀的適用范圍和用途。  

 

TVOC氣相色譜儀出現的故障現象及解決方案  

一、儀器啟動不正常  

指接通電源后,儀器無反應或初始化不正常。  

解決方法:  

A.關機并拔下電源插頭,檢查電網電壓以及接地線是否正常。  

B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關及其連接件、以及其他連接線是否正常。  

C.插上電源插頭并重新開機,觀察儀器是否已經正常。  

D.如果啟動正常,而初始化不正常,則根據提示進行相應的檢查。  

E.如果馬達運轉正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。  

F.如果顯示正常,而馬達運轉不正常,則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。  

G.必要時可拔去一些與初始化無關的部件插頭,并進行觀察。  

H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機板故障。  

二、溫度控制不正常  

指不升溫或溫度不穩定。  

解決方法:  

A.所有溫度均不正常時,先檢查電網電壓及接地線是否正常。  

B.所有溫度均不穩定時,可降低柱箱溫度,觀察進樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網電壓或接地線引起的故障。  

C.如果電網電壓和接地線正常,則通常是微機板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。  

D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。  

E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。  

F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機板故障。  

G.在上述檢查過程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現象。  

三、點火不正常  

指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。  

解決方法:  

A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器,否則檢查氣路部分。  

B.檢查各種氣體的流量設置是否正確,否則重新設置。  

C.觀察點火絲是否發紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點火絲形狀是否正常。  

D.點火絲正常的情況下,FID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常,點火電流是否加到點火絲上,否則檢查相應的電路部分。  

E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下,觀察電流調節是否正常,否則檢查相應的電路部分。  

F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現象。  

H.檢查檢測器內部是否存在漏氣現象。  

四、出部分反峰  

指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。  

解決方法:  

A.使用空氣壓縮機時,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。  

B.較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態短時間會起變化,伴隨出現反峰(這不是異常)。  

C.檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現象。  

D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。  

E.氣路切換時有壓力沖擊,也會出現反峰,此時氣路中應加接穩壓裝置。  

F.使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導系數過于接近,也會出現一部分或全部的反峰。  

五、出峰后零點偏移  

指樣品出完溶劑峰等平dingfen后基線不能回到原來的零點。  

解決方法:  

A.各氣體流量是否正常(數值、穩定)。  

B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數值、穩定)。  

C.檢測器是否被污染,如果污染進行清洗或更換零件  

D.必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設置在200℃以上進行數小時的老化。  

E.色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進行老化。  

F.減少進樣量。  



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